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如何提高二手氣質聯用儀的靈敏度?

更新時間:2025-04-17  |  點擊率:182
  提高二手氣質聯用儀的靈敏度是一個綜合性的過程,涉及多個方面的優化。以下是一些具體的建議:
  
  一、樣品處理方面
  
  1、濃縮樣品:當樣品濃度低于儀器檢測限,可采用濃縮方法提高分析靈敏度。比如分析水和食品中的殘留農藥,其濃度常為ppb(1e-9g/ml)到ppt(1e-12g/ml)級,即使采用不分流進樣注射5μL樣品,單一組分的絕對進樣量也難達1e-12g,一般GC檢測器難以達到此檢測限,所以需對樣品進行濃縮。常用的濃縮方法有液-液萃取之后揮發溶劑再定容、固相萃取(SPE)等,但存在費時、費溶劑、可能損失樣品及污染環境等缺點。超臨界流體苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技術是近年發展起來的色譜分析方法,尤其是SPME被認為是無溶劑萃取方法,可與GC直接聯用實現自動分析,能檢測到水中1~20pg多環芳烴。
  
  2、選擇合適溶劑:在滿足分析要求的前提下,盡量選擇沸點與初始溫度差別大的溶劑,這樣有利于樣品的分離和檢測,可在一定程度上提高靈敏度。例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時,使用乙酸乙酯(沸點攝氏77.1度)作溶劑會比使用二氯甲烷(沸點攝氏39度)效果更好。
  

二手氣質聯用儀

 

  二、儀器操作參數方面
  
  1、優化氣體比例:對于氫火焰離子化檢測器(FID)等,優化氫氣(H?)和空氣的比例,使樣品充分離子化,可提高靈敏度。一般空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度影響較大。
  
  2、調整尾吹氣流量:優化尾吹氣流量至25~35mL/min,可減少組分的柱后擴散效應,在改善分辨率的同時,使峰變窄變高,從而提高靈敏度。
  
  3、保持部件清潔:保持進樣口、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉,防止雜質積累影響靈敏度。
  
  4、選用優質材料:使用高純度的氣(載氣、H?、Air和尾吹氣),可降低噪音,進而提高靈敏度。
  
  5、降低初始溫度:分析物或溶劑和分析物在柱子的小面積上凝結,會使峰變窄變高,建議初始溫度最好設在比最快出峰分析物的沸點低攝氏50度左右。
  
  6、選擇合適的內衰減比例:放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數,影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲也會增大,需兼顧儀器的信噪比來調節放大器輸入電阻大小。同時,改變放大器的輸出電路衰減值也可改變FID靈敏度,如瓦里安公司的FID靈敏度可設定為9、10、11、12,數字愈大代表靈敏度愈佳。
  
  三、進樣方式方面
  
  1、采用不分流進樣:不分流進樣可使更多的樣品進入色譜柱,增加進樣量,從而提高分析靈敏度,同時簡化樣品處理步驟。
  
  2、冷柱頭上進樣:這種方式可以減少樣品在進樣過程中的擴散和損失,有助于提高靈敏度。
  
  3、程序升溫進樣:通過合理的程序升溫,可以使樣品中的各個組分更好地分離,提高峰形的尖銳度和對稱性,進而提高靈敏度。
  
  4、大體積進樣技術:采用比常規GC大幾十到幾百倍的進樣量(5~500μL),可顯著提高靈敏度一到兩個數量級。不過要注意避免超載問題,可通過配置專門設計的LVI進樣口或基于已有進樣口設計附加配件來實現,其原理一是冷柱上進樣,二是基于FTV技術。
  
  四、儀器維護方面
  
  1、定期維護校準:按照儀器的使用說明書和操作規程,定期對氣質聯用儀進行全面的維護和校準,包括檢查和清潔儀器的各個部件、更換老化或損壞的零部件、校準儀器的參數等,確保儀器處于良好的工作狀態。
  
  2、及時更換耗材:及時更換進樣墊、色譜柱、過濾器等耗材,避免因耗材老化或性能下降而影響儀器的靈敏度。
  
  3、軟件更新升級:關注儀器制造商發布的軟件更新和升級信息,及時安裝最新的軟件版本,以優化儀器的性能和功能,提高數據處理的準確性和效率,間接提升靈敏度。
  
  提高二手氣質聯用儀的靈敏度需要綜合考慮多個方面。通過實施上述措施,可以顯著提升氣質聯用儀的靈敏度,從而更準確地檢測和分析樣品中的化合物成分。
  
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